1、引言
鈦合金因其強度高、質量輕、耐高溫、耐腐蝕性能好、室溫和高溫性能優良等優點，已廣泛應用于航空航天、汽車、船用[1-3]、生物醫學[4-5]等領域。但其室溫下塑性差、韌性低，極大地限制了其成形性。熱成形雖然可以降低鈦合金的變形抗力，提高其成形極限，但仍存在熱應力增大、表面光潔度不理想、能耗高、模具壽命短等缺點[6-8]。新興的電輔助成形(electrically assisted forming,EAF)技術通過將精確設計的高密度電脈沖引入傳統成形工藝，有效利用電塑性效應和焦耳熱效應，顯著提升了板材毛坯的成形效率。這一技術不僅展現出作為板材熱成形替代方案的巨大潛力，還在實際操作中表現出顯著優勢。與傳統的熱成形工藝相比，電脈沖成形工藝能夠直接作用于金屬板材，避免了與模具的過度接觸，從而大幅延長了模具的使用壽命，并顯著提高了材料的成形極限。這些特點使得電輔助成形技術在工業應用中具有廣闊的前景。
揭示電脈沖對金屬材料宏觀塑性流動規律和微觀組織演變的影響及其機制是理解、設計和控制電脈沖成形過程的關鍵問題。在過去的幾十年里，人們對電塑性效應(即電脈沖引起的金屬材料流動應力降低和塑性增強)進行了大量的研究。人們普遍認為脈沖電流帶來的電塑性效應包括非熱效應和熱效應。Troitskii等[9]于1963年首先提出了電塑性概念，然后研究了電流對許多金屬的流動應力、蠕變和位錯運動的影響。Okazaki等[10-12]研究了電流對不同晶體結構金屬的影響以及電子與位錯的相互作用。研究發現，焦耳熱效應和電塑性效應分別占應力下降的50%和70%。Ross等[13]研究了Ti-6Al-4V合金的電輔助拉伸和壓縮變形過程。結果表明，電流可以顯著降低材料變形過程中的流動應力，同時顯著提高材料的成形極限。Bao等[14]對Ti-6Al-4V合金進行了電輔助微壓縮(EAMC)試驗，發現在相同的變形溫度下，EAMCed試樣比等溫壓縮試樣具有更高的應力降。Kim等[15]發現電脈沖具有明顯的流動應力軟化效應，在電輔助拉伸中可以大大提高鋁合金的延伸率。Zhao等[16]對Ti-6Al-4V合金進行了EAU型彎曲試驗，發現其回彈比室溫下降低50%以上。因此，電脈沖對金屬材料的宏觀變形行為有顯著的影響，如降低變形抗力、提高均勻伸長率、抑制回彈等。
此外，電脈沖對動態再結晶和相變都有額外的影響，這不能簡單地用焦耳熱效應來解釋。Xu等[17]研究了電脈沖對鎂合金動態再結晶的影響機制，認為電脈沖誘導的動態再結晶(DRX)可以描述為位錯積累與湮滅之間的競爭。Zhang等[18]對Ti-6Al-4V合金進行了電脈沖處理實驗，結果表明a-Ti可以轉化為一種新型納米級片層狀β-Ti。作者將這種β-Ti相的形成歸因于快速加熱引起的無擴散馬氏體相變。
為了深入探究電處理對Ti-6Al-4V合金微觀組織演變及拉伸性能的影響機制，本研究系統對比了不同電流密度和溫度條件下材料的抗拉強度與延伸率變化規律，以此分析脈沖電流對材料流動應力的影響特性。同時，結合SEM和TEM等表征手段，對不同工藝參數下試樣的微觀組織演變進行了深入分析。本研究結果旨在為相關領域的研究人員提供有價值的實驗數據和理論參考。
2、實驗
實驗采用材料是西部鈦業有限責任公司生產的熱軋制TC4鈦合金板材，厚度為1mm，其合金成分如表1所示。如圖1所示初始材料為等軸組織，相較于鈦合金其他典型組織(如網籃組織和魏氏組織)，等軸組織應力集中效應更弱能量吸收能力強，因此具有更為優異的塑性韌性，姚升朝[19]在相關研究中發現，室溫情況下等軸組織在抗拉強度較為接近的情況下，表現出優異的塑性。圖1a是初始組織的OM照片，其中白色代表α相，黑色代表的是β相，圖1b是初始組織的SEM照片，與OM照片相反，其中黑色代表的是α相，白色代表β相。初始組織包含等軸α相、被拉長的α相以及晶間β相，α相平均晶粒尺寸約為10μm。
表1 TC4鈦合金化學成分
Table 1 Chemical composition of TC4 alloy(wt%)
| Al | V | Fe | C | H | O | Ti |
| 5.994 | 4.102 | 0.129 | 0.005 | 0.008 | 0.038 | Bal. |
為了方便在拉伸過程施加電流，設置電輔助拉伸試樣形狀如圖2所示，試樣標距段尺寸為32mm6mm，為了接入電極，在試樣的兩頭設計了1個15mm15mm的凸出部分,所有試樣均是使用電火花線切割機沿著板材的軋制方向切取，切割后的試樣使用砂紙打磨，除去表面的線切割痕跡，在脈沖電流處理處理及等溫處理之前，在試樣表面涂上一層防氧化涂料，避免材料過度氧化，最后，為保證紅外測溫的準確性，實驗前需在試樣表面均勻的涂上一層黑漆，確保其表面的發射率一致。
電輔助拉伸實驗由楔形夾具和電子萬能試驗機組成。為了將電流限制在電極夾頭和試樣部分，另外，在拉伸試驗機和夾具中間設計了絕緣的云母塊，以保證拉伸過程中的絕緣性。等溫拉伸是在日本島津生產的AGS-X系列的電子萬能試驗機，實驗所用的脈沖電源設備是寧波躍陽電源設備有限公司生產的10kA/150V單脈沖電源發生器。其有2種控制模式，一種是恒流模式，另一種是恒壓模式，即分別保證實驗過程的電流/電壓恒定，本實驗均是在恒流模式下進行的，電流密度范圍為10~28A/mm2,固定頻率為500Hz,脈寬為100μs。脈沖電流處理裝置示意圖如圖3所示。實驗過程中采用Fluke TiX660紅外熱成像儀對溫度進行實時監測，其測量溫度范圍在-20~1200℃，熱分辨率為2℃。試樣在實驗前表面被均勻涂上一層黑漆，因此，在實驗過程中設置熱成像儀的發射率為0.95。
為了更清晰地觀察電脈沖處理后及電輔助拉伸后試樣的晶粒尺寸、微觀形貌，采用放大倍數更高的Zeiss SIGMA-300場發射掃描電子顯微鏡對不同狀態下試樣進行分析測試。采用型號為JEOLJEM-F200的儀器進行TEM測試,將減薄后的試樣放入用丙酮中進行超聲清洗后用吹風機加熱分離試樣。然后用沖孔儀從試樣上沖出直徑3mm的圓片，最后在-25℃,25V的條件下進行電解雙噴對試樣進一步減薄，制備用于最終觀察的試樣，電解液的配比為10%HClO4 +90%CH3COOH,測試電壓為200kV。
3、結果與分析
3.1顯微組織分析
圖4是不同電流密度下TC4鈦合金處理5min后的顯微組織，初始組織是由大部分等軸α相、少量被拉長的條狀α相、以及晶間β相組成。圖4a是在電流密度16A/mm2處理后的組織，此時溫度位于兩相區低溫段(800℃)。經脈沖電流處理后，其顯微組織發生了一定程度的改變，顯微組織中并未發現條狀的α相，均是等軸a且其平均晶粒尺寸顯著降低。隨著電流密度增加到18A/mm2,溫度位于兩相區中部(850℃)，其組織如圖4b所示，可以發現其組織還是以等軸a為主，但隨著溫度的增加其晶粒發生了一定程度的長大，尺寸較16A/mm2處理后的組織有所增大，此外，組織中還存在少量的片層a和針狀α'，其中片層組織的形成的主要是:脈沖電流的引入，會產生瞬時的溫度梯度，從而在試樣的內外兩側產生較大的熱壓應力，同時局部焦耳熱也會在試樣內部產生較大的熱壓應力。此外由于處理的溫度較高，材料變軟可能會在夾頭的作用下發生輕微的塑性變形，在內部的熱壓應力和塑性變形的共同作用下導致出現了片層α相。針狀α'的形成是由于，溫度升高以及脈沖電流非熱效應促進α相向β相的轉變，使得β相的含量增多，然后在隨后的水冷過程中，β相來不及發生向a的轉變，通過非擴散型的馬氏體相變形成針狀α'相。試樣經20A/mm2電流處理后溫度上升到900℃，溫度位于兩相區中上部，此時顯微組織中的初生α相含量很少,產生的針狀α'較細小,長寬比較大。當電流密度達到22A/mm2時，此時溫度為950℃，位于兩相區上部，此時，顯微組織完全發生改變，初生等軸a已經全部消失，組織全是交錯排列的馬氏體α'，與20A/mm2中的馬氏體相比，其針狀馬氏體α'明顯變粗，這是因為溫度較高再加上非熱效應的作用，降低了相變的溫度，使得α相全部轉變為β相，組織中只存在β晶粒，沒有了a晶粒的阻礙作用，β晶粒開始迅速長大并粗化，進而導致由其轉變的針狀馬氏體α'較為粗大。
為了探究脈沖電流對相分布的影響，在高溫環境下進行拉伸實驗，通過XRD對相含量進行計。XRD測試結果以及不同條件下的相體積分數的變化如圖5所示，α相的峰多于β相的峰，表明α相的體積分數大于β相，其次在相同溫度下，電拉伸(EAT)與高溫拉伸(TAT)試樣相比，α相的衍射峰減弱，β相的延伸峰增強，從一定角度上反映出脈沖電流的電致塑性效應會促使a→β的轉變。通過軟件統計出來的β相體積分數的變化如圖5b所示，初始β相的體積分數為23.02%。在高溫拉伸的3個溫度中，β相體積分數與初始含量并未有顯著變化，在不同電流密度下，β相的體積分數略有提升，當電流密度達到20A/mm2，β相體積分數由23.02%上升到了31.42%，再一次證實了脈沖電流促進了α相向β相的轉變。
圖6是不同脈沖處理時間后TC4合金的SEM組織，其中深色且下凹的為初生等軸α相，淺色且外凸的為β轉變組織。經20A/mm2處理1、2、3、4min后的顯微組織均呈現明顯的雙態組織特征，即β轉變組織上分布一定體積分數的初生α，脈沖電流處理5min后，其組織中的初生α幾乎消失不見，組織為明顯的魏氏組織。
圖7a是不同處理時間后的初生α相體積分數的變化情況，處理1min后初生α相的體積分數為42.3%，當處理時間延長到2min后，初生α相體積分數變化不大(39.6%)。當時間增加到3、4min后，其體積分數分別為15.7%、2.1%，脈沖處理時間5min后初生α相幾乎消失不見，其顯微組織全部為針狀α'，初生α相體積分數降為0。鄒海貝[20]研究表明，在常規的熱處理過程中，溫度一定的前提下，初生α相的含量并不會隨著保溫時間的延長而逐漸降低，而是呈現先增大后保持穩定的趨勢。這說明脈沖電流能夠加速α相向β相的轉變，增加脈沖電流密度或者延長脈沖處理時間都會促進α相向β相的轉變[21-22]。
此外，利用Image-ProPlus對不同時間處理后組織中的針狀α'的尺寸進行了統計，結果如圖7b所示，處理1min后的針狀α'的長度和寬度分別為4.04、0.44μm,且脈沖電流處理的前3min內，針狀α'的長度和寬度都變化不大，當時間延長到4、5min時，其長度和寬度發生了明顯的增大，尤其是第5min后的組織，其長度和寬度分別達到了11.14、1.02μm，且寬度方向的增長速率大于長度方向的增長速率，說明隨著時間的延長，在冷卻過程中，針狀a寬度方向的長大速度要大于長度方向的長大速度。
TC4鈦合金中的a→β相變屬于擴散型相變，擴散系數主要受溫度和活化能的影響;而在冷卻過程中出現的β→α'轉變屬于非擴散型的馬氏體相變，是晶體通過切變方式由一種結構轉變成另外一種結構，是由界面遷移控制的固態相變。根據上述的實驗分析，可以得出TC4鈦合金在脈沖電流處理過程的相變過程主要包括:a→β轉變、β長大、α'的長大。根據微觀組織的變化繪制出TC4鈦合金電處理過程中的相變模型如圖8所示，初始組織為大量的等軸α相以及少量的晶間β組成，在a→β轉變階段，由于脈沖電流加速了V、Fe等β穩定元素的擴散，從而促進了β穩定元素富集區的形成，這為β相提供大量的形核位點，此外脈沖電流還可以降低新相的形核能壘，進而加速了β相的形成;隨著脈沖電流密度的增加，α相的含量大大降低，β相含量大大增加其晶粒尺寸開始增大，在冷卻過程中存在少量的馬氏體相變生成的細小的針狀α'相;隨著電流密度的進一步增加，初生α相完全消失，β相進一步的長大，轉變生成的α'相尺寸有所增大。
3.2拉伸性能分析
為了探究脈沖電流密度對TC4鈦合金拉伸變形行為的影響，實驗采用固定的拉伸應變速率0.005s-1拉伸至試樣斷裂、固定脈沖頻率為500Hz、脈寬100μs，進行了電流密度為0、14(490℃)、16(577℃)、18(651℃)、20(716℃)、22(800℃)A/mm2的電輔助拉伸實驗，拉伸真應力-真應變曲線如圖9a所示，可以發現隨著脈沖電流密度的增加，材料的流動應力顯著降低，流動應力的降低一方面是由于溫度升高導致的;另一方面脈沖電流的電致塑性效應也會降低拉伸過程中的流動應力。通常來說，在其他變形條件下，隨著變形溫度升高，材料的延伸率普遍會升高，但在電輔助拉伸變形過程中，材料的延伸率隨電流密度的增大呈現出先增大后減小的變化趨勢，在電流密度為18A/mm2時，材料的延伸率最大。延伸率增大主要是因為此時的變形量不大，材料并沒有出現明顯的縮頸，當溫度足夠高時，材料的變形量增大，縮頸嚴重，局部電流密度過大，材料提前失效，從而導致延伸率下降。
在電流輔助拉伸變形過程中，材料在熱-電-變形的綜合作用下，既會出現明顯的硬化現象(即隨著塑性變形的累積，材料的強度硬度提高，而韌性塑性降低)，又有焦耳熱效應帶來的軟化。硬化主要是因為在塑性變形過程中，其內部組織沿著拉伸方向被拉長，晶格發生了扭曲，位錯不斷增值，大量位錯塞積，從而提高了材料的強度。材料軟化一方面是電能轉化的焦耳熱提高了試樣溫度，降低了材料的流動應力并引發動態回復和再結晶，與常規加熱所產生的熱擴散現象不同，脈沖電流會與微觀組織中的缺陷(如空位、位錯等)發生劇烈震動從而產熱，因此焦耳熱效應會極大地減少組織中的缺陷數量，促進位錯的湮滅、降低位錯纏結。此外，非熱效應產生的電子風力也會在變形中推動位錯移動，促進位錯重排。因此在電輔助工藝產生的焦耳熱效應與非熱效應共同作用下，大大降低了材料變形過程中的流動應力。
TC4鈦合金600~900℃下的高溫拉伸真應力-真應變曲線如圖9b所示，TC4鈦合金的屈服強度、抗拉強度均隨著溫度的升高而降低，這與電輔助拉伸過程的規律相似;但在高溫拉伸過程，材料的延伸率隨著溫度的升高而升高，并不像電輔助拉伸過程中出現延伸率降低的反常現象。在高溫拉伸過程中，加工硬化和流動軟化現象同時作用。低溫下流動應力較高主要是因為低溫條件下原子擴散困難，導致流動軟化作用被限制，同時塑性變形會產生大量的位錯塞積，并產生應力集中，從而導致低溫下流動應力增加。當溫度升高時，使得材料的熱激活能大大增加，加速了原子的運功，同時促進了位錯之間的相互作用，從而降低了拉伸變形過程中變形抗力。當溫度達到再結晶的臨界溫度后，動態回復和再結晶導致的流動軟化占主導地位，材料流動應力進一步下降，延伸率顯著提升。
為了進一步探究試樣表面沿軸向以及寬度方向的溫度分布情況，利用VarioAnalyze PRO紅外處理軟件對電流密度18A/mm2在整個拉伸過程試樣表面各個位置的溫度進行提取，沿X軸每個1mm取1個溫度點(記為A1、B1、C1、D1、E1)、沿Y軸每隔5mm取1個溫度點(記為A、B、C、D、E)，繪制出的溫度分布曲線如圖10所示。可以發現試樣達到穩定溫度后，沿X軸方向(寬度方向)的溫度分布近似均勻，并不存在明顯的溫度梯度，而沿著Y軸方向(長度方向)溫度分布存在一定的溫度梯度，試樣兩側由于熱傳導(與電極)、熱對流、熱輻射的影響導致兩側的溫度偏低。溫度穩定時，中心與兩側的最大溫度差不超過30℃，且試樣兩側的溫度近似呈對稱分布，溫度分布呈“啞鈴狀”。
TC4鈦合金室溫下的斷口形貌如圖11所示，可以看出TC4鈦合金室溫拉伸下的斷口形貌的特征主要是大量等軸較淺的韌窩和少量的撕裂棱，呈現出混合斷裂的特征。等軸韌窩是在拉伸正應力的作用下形成的，應力在整個斷口表面上是均勻的，韌窩的大小和深淺，決定于材料斷裂時微孔的核心數量和材料本身的相對塑性，如果微孔的核心數量很多或材料的相對塑性較低，則韌窩的尺寸較小或較淺;反之韌窩的尺寸較大較深。室溫拉伸下的韌窩尺寸和深度都較小，說明材料并未經過大程度的塑性成形。這是因為TC4鈦合金在低溫下的變形主要由α相主導，而α相屬于密排六方結構，室溫下很難發生塑性變形且變形時可開動的滑移系數目較少，因此室溫下的塑性較低，這與前文中的拉伸曲線結果相吻合。
不同電流密度下高頻脈沖電流輔助拉伸斷口的微觀形貌如圖12所示，隨著脈沖電流的引入，材料的拉伸斷口形貌并未發生顯著變化，主要還是以韌窩和撕裂棱所構成，電流密度為16A/mm2時，其斷口形貌中的主要由韌窩構成，韌窩尺寸較室溫下的尺寸有所增大，其塑性略有提升;當電流密度增加到18A/mm2時，韌窩形狀呈拋物線狀，韌窩尺寸及深度進一步增大;當電流密度提升到20、22A/mm2時，TC4鈦合金板材拉伸斷口中的韌窩顯著加深，微觀斷口表面呈現出蜂窩狀，韌窩周圍出現撕裂棱，呈現出明顯的韌性斷裂的特征，因此材料的塑性得到提升。脈沖頻率對斷口形貌的影響規律與電流密度是一致的，這里就不做詳細的討論。此外，在其他條件相同的情況，應變速率越高，試樣斷口形貌中的韌窩數量減少且變淺即隨著應變速率的增大，TC4鈦合金的塑性成形性能變差。
對不同變形條件下TC4鈦合金位錯進行TEM觀察結果如圖13所示，在室溫拉伸變形過程中，組織中存在大量位錯纏結和塞積，團聚現象非常明顯。高溫拉伸后的組織，團聚現象得到一定程度的緩解，位錯密度有所降低，但仍存在部分的位錯纏結塞積。如圖13c所示，脈沖電流作用下的拉伸試樣中位錯密度顯著下降，位錯較為平直且部分位錯沿某一方向有序排列，這表明了脈沖電流對位錯運動的促進作用。
4、結論
1)隨著脈沖電流密度的增加，α相的含量大大降低，β相含量大大增加，其晶粒尺寸開始增大，在冷卻過程中存在少量的馬氏體相變生成的細小的針狀α'相;隨著電流密度的進一步增加，初生α相完全消失，β相進一步的長大，轉變生成的α'相尺寸有所增大。
2)相較于常規拉伸，脈沖電流產生的焦耳熱效應對材料產生的軟化效果明顯，材料流動性增強，斷口呈現尺寸較大的韌窩狀。并且電致塑性效應推動位錯進一步移動，減弱組織中位錯纏結現象，使位錯在重排過程中發生湮滅，因此大大降低了材料變形過程中的流動應力。
參考文獻References
[1] Odenberger E L, Hertzman J, Thilderkvist P et al. International Journal of Materials Research[J],2013,6:391
[2] Odenberger E L, Schill M, Oldenburg M. International Journal of Materials Research[J],2013,6:403
[3] Yamaguchi T, Morishita H, Iwase S et al. SAE Transactions[J],2000(5):416
[4] Snizhkon O, Ryabtsev A, Troyanskyy A et al. Materials Sciences and Applications[J],2016,7:139
[5] Li L X, Rao K P, Lou Y et al. International Journal of Mechanical Sciences[J],2002,44:2414
[6] Jones J J, Mears L, Roth J T. ASME Journal of Manufacturing Science and Engineering[J],2012,135:021011
[7] Kronenberger T J, Johnson D H, Roth J T. ASME Journal of Manufacturing Science and Engineering[J],2009,131:031003
[8] Wang G F, Li X, Liu S Yet al. International Journal of Advanced Manufacturing Technology[J],2018,99:773
[9] Troitskii O A, Likhtman V I. Soviet Physics Doklady[J], 1963,8:223
[10] Okazaki K, Kagawa M, Conrad H. Scripta Materialia[J], 1978,12:1063
[11]Okazaki K, Kagawa M, Conrad H. Materials Science and Engineering[J], 1980,45(2):109
[12] Okazaki K, Kagawa M, Conrad H. Materials Science and Engineering[J],1980,1:763
[13] Ross C D, Kronenberger T, Roth J T. Journal of Engineering Materials and Technology[J],2009,131:031004
[14] Bao J X, Chen W J, Bai J N et al. Materials Science and Engineering A[J],2022,831:142262
[15] Kim M J, Lee K, Oh K H et al. Scripta Materialia[J], 2014,75:58
[16] Zhao Y X, Peng L F, Lai X M. Journal of Materials Processing Technology[J],2018,261:12
[17]Xu Q, Tang G Y, Jiang Y B et al. Materials Science and Engineering A[J],2011,528:3249
[18] Zhang W, Wu B, Zhao W S et al. Materials Science and Engineering A[J],2006,438:320
[19] Yao Shengchao(姚升朝). Correlation Study on Microstructure and Microbial Corrosion Resistance of TC4-Cu Alloy(TC4-Cu合金的微結構與耐微生物腐蝕性能的相關性研究)[D].Tianjin:Tianjin University of Technology,2024
[20] Zou Haibei(鄒海貝). Research on Heat Treatment Strengthening Process and Phase Transformation Behavior of TC4 Titanium Alloy(TC4鈦合金熱處理強化工藝及相變行為研究)[D].Qin-huangdao:Yanshan University,2019
[21]Zhang Lei(張磊),Guo Ping(郭萍),Wang Huan(王歡)et al.Rare Metal Materials and Engineering(稀有金屬材料與工程)[J],2024,53(12):3422
[22] Liu Tao(劉濤),Shao Bo(邵博),Lei Jingfa(雷經發)et al.Rare Metal Materials and Engineering(稀有金屬材料與工程)[J],2023,52(12):4133
（注，原文標題：電輔助成形工藝對TC4鈦合金微觀組織及拉伸性能的影響_彭赫力）
相關鏈接
