基于多梯度熱處理工況下TC11鈦合金微觀相組成動(dòng)態(tài)演變規(guī)律的室溫拉伸性能定量反演與高精度預(yù)測模型研究：構(gòu)建多變量耦合二次多項(xiàng)式方程以指導(dǎo)鈦合金“成分-工藝-組織-性能”一體化集成制造

1、引言

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐高溫、耐耐蝕、可焊接等優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1-3]。鈦合金的組織多種多樣，通常被分為等軸組織、雙態(tài)組織、網(wǎng)籃組織和魏氏組織[4]，通過不同的熱加工和熱處理工藝，可以得到特定的組織形態(tài)。經(jīng)過研究表明，鈦合金顯微組織決定其力學(xué)性能，不同的組織之間的力學(xué)性能差異很大，即使是相同組織，相含量與大小的變化也會(huì)使鈦合金的性能發(fā)生較大改變[5]。TC11鈦合金成分為Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，具有良好的高溫強(qiáng)度、耐腐蝕性、可焊性以及生物相容性等優(yōu)良性能，并且還具有鋼和鎂合金等結(jié)構(gòu)材料的眾多優(yōu)良特點(diǎn)，使其在航天航空領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。TC11鈦合金主要用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的壓氣機(jī)盤、葉片、鼓筒等零件，也被用于制造飛機(jī)結(jié)構(gòu)件[6]。

隨著航空航天業(yè)的發(fā)展，和對(duì)鈦合金研究的深入，對(duì)鈦合金性能的要求越來越高,為了調(diào)控得到綜合性能更加優(yōu)異的鈦合金，對(duì)鈦合金顯微組織與力學(xué)性能的定量研究至關(guān)重要。多年來，許多學(xué)者建立鈦合金顯微組織中的各項(xiàng)參數(shù)與各種力學(xué)性能的關(guān)系。例如，石曉輝等利用多項(xiàng)式擬合，建立了Ti-6Al-4V合金網(wǎng)籃組織中片層α相的厚度、長寬比與拉伸性能的定量關(guān)系;Wang等[8]使用多元回歸技術(shù)，建立了Ti-22Al-25Nb中O相析出相的體積分?jǐn)?shù)、板條O相的寬度和長度以及等軸晶的直徑和顯微硬度的定量關(guān)系。王凱旋等[9]運(yùn)用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立Ti-17合金組織α相的體積分?jǐn)?shù)、厚度以及形態(tài)與室溫拉伸力學(xué)性能的定量關(guān)系模型。綜上所述，對(duì)于各類鈦合金組織與性能定量關(guān)系的研究眾多;但對(duì)于TC11鈦合金顯微組織與拉伸性能定量關(guān)系的研究，目前則鮮有報(bào)道。

因此本研究以TC11鈦合金作為研究材料，通過不同熱處理制度，獲得TC11鈦合金在不同的顯微組織下的室溫拉伸性能;利用體視學(xué)和定量金相學(xué),并結(jié)合Image圖像處理軟件,建立合金中各項(xiàng)顯微組織參數(shù)和室溫拉伸性能的多元非線性回歸模型，為實(shí)際生產(chǎn)研究中TC11鈦合金綜合性能的優(yōu)化提供參考。

2、實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所用材料為長羽航空裝備有限公司提供的(a+β)兩相區(qū)鍛造TC11鈦合金棒材,鍛造溫度為950℃,變形量為35%。其化學(xué)成分如表1所示。通過金相法測得其β轉(zhuǎn)變溫度為(990±5)℃。

為了得到不同的組織形態(tài)，對(duì)棒材進(jìn)行不同制度的熱處理;將棒材分別在950、960、970、980和990℃固溶處理1h后，再分別在520、530和540℃時(shí)效處理6h，得到總計(jì)15個(gè)樣品。每個(gè)樣品進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)和金相組織觀察。使用INSTRON5985萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)測試試樣的室溫拉伸性能;使用Axio Vert.A1蔡司光學(xué)顯微鏡和GeminiSEM300場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。使用Image軟件，統(tǒng)計(jì)顯微組織中的等軸α相含量、等軸α相粒徑、片層α相厚度、片層α相長寬比，作為自變量;以室溫拉伸性能作為因變量;通過Origin軟件擬合，以二次多項(xiàng)式為模型，建立顯微組織與力學(xué)性能之間的多元非線性回歸模型。

3、結(jié)果與分析

3.1顯微組織

固溶是鈦合金的一種強(qiáng)化熱處理方式，能顯著改變合金的顯微組織。圖1為不同固溶溫度下時(shí)效溫度540℃時(shí)的顯微組織。固溶溫度為950℃時(shí)，顯微組織

表1TC11鈦合金棒材化學(xué)成分

Table 1 Chemical composition of TC11 titanium alloy bars(wt%)

中的等軸狀的初生α相(后文稱作等軸α相)含量為46%，此時(shí)熱處理后TC11鈦合金的組織為等軸組織;隨著固溶溫度升高,等軸α相減少,合金組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織;當(dāng)固溶溫度達(dá)到990℃時(shí)，等軸α相消失，合金組織變?yōu)槲菏辖M織。

固溶處理對(duì)鈦合金組織優(yōu)化起很大作用,固溶可以改變合金中相的含量、大小和形狀，進(jìn)而影響合金的性能[10]。通過調(diào)控?zé)崽幚砉に噮?shù)，可以實(shí)現(xiàn)合金中不穩(wěn)定相的轉(zhuǎn)變或穩(wěn)定相的析出，從而改善合金的強(qiáng)度、硬度、耐腐蝕性等性能。從圖1中可以看出，隨著固溶溫度的提高等軸α相含量降低，β轉(zhuǎn)變組織增多[11]，同時(shí)從殘余β相中析出的片層狀的次生α相(后文中稱作片層a)含量增多;但固溶溫度達(dá)到相變點(diǎn)以上時(shí),等軸α相消失。使用Image軟件統(tǒng)計(jì)了不同固溶溫度下合金的等軸α相含量，發(fā)現(xiàn)固溶處理溫度每上升10℃，合金等軸α相的含量降低約4.6%。隨著等軸α相的減少，殘余β相中析出的片層α相增多，片層α相的厚度也增加了，固溶溫度由950℃升高到990℃時(shí)，片層a的厚度由0.13μm增加到0.47μm。

TC11鈦合金的顯微組織同時(shí)也受到時(shí)效溫度的影響。如圖2為970℃固溶時(shí)不同時(shí)效溫度下的顯微組織。

隨著時(shí)效溫度的升高，顯微組織中的等軸α相含量變化不大，這說明時(shí)效溫度對(duì)等軸α相含量的影響較小，主要影響片層α相的尺寸。隨著時(shí)效溫度的增加，殘余β相在時(shí)效過程中分解增多，使片層α相的厚度增加。但片層α相的長度受到晶界與亞晶界的限制，時(shí)效過程中片層α相的長度變化很小，因此隨著時(shí)效溫度的提高，片層α相的長寬比降低。

使用Image軟件，對(duì)不同熱處理制度下顯微組織中等軸α相含量、等軸α相晶粒尺寸、片層α相厚度和片層α相的長寬比進(jìn)行定量表征，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)如表2所示。將統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)繪制成折線圖，如圖3所示，從圖中可以看出，等軸α相的含量受固溶溫度的影響最大;而等軸α相的晶粒尺寸受到熱處理制度的影響較小，其尺寸大多集中在4~6μm之間。隨著時(shí)效溫度的升高，片層相的厚度增加，溫度每上升10℃，片層α相厚度增加約0.05μm;Gao等[12]在研究時(shí)效溫度對(duì)Ti555211鈦合金的影響時(shí)，也發(fā)現(xiàn)時(shí)效溫度越高，片層α相的尺寸越大的變化趨勢(shì)。魏氏組織的片層α相厚度和長寬比要顯著大于雙態(tài)組織和等軸組織。

3.2拉伸性能

表3為TC11鈦合金在不同熱處理制度下的室溫拉伸性能。通過對(duì)比，發(fā)現(xiàn)不同熱處理制度會(huì)顯著改變TC11鈦合金的室溫拉伸性能。在所有熱處理制度下，TC11鈦合金的極限抗拉強(qiáng)度(ultimate tensile strength,UTS)都在1100~1200 MPa之間，變化較小;當(dāng)固溶溫度達(dá)到990℃時(shí)，TC11合金的組織由雙態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織，合金的塑性驟降[13]。

表2 TC11鈦合金不同熱處理制度顯微組織定量表征

Table 2 Quantitative characterization of microstructure of TC11 titanium alloy with different heat treatment regimes

表3 TC11鈦合金熱處理后室溫拉伸性能

Table 3 Tensile properties of TC11 titanium alloy after heat treatment

從表3中發(fā)現(xiàn)，隨著固溶溫度的升高，TC11鈦合金的強(qiáng)度先降低，后升高;合金的塑性先增加，后降低。隨著時(shí)效溫度的提高，合金的強(qiáng)度略微提高，對(duì)塑性影響較小。將TC11鈦合金的力學(xué)性能和顯微組織結(jié)合進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)固溶溫度為950℃時(shí)，TC11鈦合金組織為等軸組織，等軸α相含量較高，為46%，此時(shí)合金的主導(dǎo)相為α相。鈦合金α相的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系為{1120}<0001>，共有3條，滑移系較少，在位錯(cuò)滑移過程中可開動(dòng)的空間少，因此在950℃固溶時(shí)的抗拉強(qiáng)度最大，塑性較低。當(dāng)固溶溫度提高為960℃時(shí)，合金組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織，等軸α相在形變過程中起到協(xié)調(diào)變形的作用，使合金的強(qiáng)度降低，塑性升高;隨著固溶溫度進(jìn)一步提高增加，等軸α相含量減少，因此等軸α相協(xié)調(diào)變形的能力減弱，合金的塑性降低。當(dāng)固溶溫度達(dá)到990℃，

等軸α相消失，β相中析出的片層α相交錯(cuò)分布，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，顯著提高合金的強(qiáng)度;但合金組織中缺少等軸α相協(xié)調(diào)變形，合金的塑性顯著降低，因此990℃固溶時(shí)合金的塑性最差。

交錯(cuò)分布，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使合金強(qiáng)度略微提高。圖4中紅色曲線反應(yīng)合金塑性的變化，合金的塑性與等軸α相含量呈負(fù)相關(guān),即合金的塑性隨著等軸α相含量的提高,呈先升高后降低的趨勢(shì);這是因?yàn)榈容Sα相含量的增加，增強(qiáng)了合金的變形協(xié)調(diào)性，使其塑性提高[15]。合金的UTS和YS與等軸α相含量的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.79和0.87,EL和RA的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.51和0.71;可以看出，等軸α相的含量對(duì)TC11鈦合金的強(qiáng)度影響較大，在塑性方面主要影響合金的RA。Seok等[16]也使用相似的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及回歸的方式分析了TG6鈦合金UTS、EL與等軸α相含量之間的線性關(guān)系式，變化趨勢(shì)類似。

3.3顯微組織-室溫拉伸性能定量分析

確定最佳函數(shù)形式是保證所建立TC11鈦合金顯微組織與室溫拉伸性能定量關(guān)系預(yù)測精度的關(guān)鍵。因此，本研究通過找到各個(gè)單一變量對(duì)合金室溫拉伸性能的影響趨勢(shì)，然后再分析確立TC11鈦合金顯微組織與室溫拉伸性能定量關(guān)系的總關(guān)系式，最后通過數(shù)據(jù)點(diǎn)的擬合建立TC11鈦合金顯微組織與拉伸性能定量關(guān)系。室溫拉伸性能包括抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度(yieldstrength,YS)、延伸率(elongation,EL)和斷面收縮率(reduction of area,RA)。

圖4為室溫拉伸性能與等軸α相的晶粒尺寸的對(duì)應(yīng)關(guān)系。由于固溶溫度達(dá)到990℃時(shí)，合金組織中不存在等軸α相,因此擬合時(shí)未加入該部分?jǐn)?shù)據(jù)。從擬合的曲線可以觀察到，TC11鈦合金的UTS和YS隨著等軸α相晶粒尺寸的增大而減小,相關(guān)系數(shù)R2分別為0.48和0.34;合金EL和RA隨著等軸α相的晶粒尺寸的增大而增大，且相關(guān)系數(shù)R2分別為0.40和0.09，相關(guān)系數(shù)很低。這說明在該熱處理溫度區(qū)間內(nèi)，等軸α相的晶粒尺寸的變化對(duì)TC11鈦合金室溫拉伸性能的影響很小。

圖4為TC11鈦合金室溫拉伸性能與顯微組織中等軸α相含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系。圖中藍(lán)色區(qū)縣反應(yīng)了合金強(qiáng)度隨等軸α相含量的變化趨勢(shì)，發(fā)現(xiàn)TC11鈦合金的強(qiáng)度與等軸a含量呈正相關(guān)，隨著等軸α相含量的增加，合金的強(qiáng)度有先增加，后降低的趨勢(shì);這是由于等軸a含量的降低，使等軸α相與殘存β相的相界面減少，減弱了相界面對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用，從而使合金的強(qiáng)度降低[14];當(dāng)?shù)容Sα相消失，合金組織由雙態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織，片層α相通過對(duì)以上對(duì)等軸α相的分析，發(fā)現(xiàn)在TC11鈦合金變形過程中，等軸α相可以在雙態(tài)組織中起到較好的協(xié)調(diào)變形的作用，改善合金的塑性，同時(shí)等軸α相也起到阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的作用，影響合金強(qiáng)度。等軸α相的各項(xiàng)參數(shù)與熱加工和熱處理溫度密切相關(guān)，因此嚴(yán)格控制熱加工和熱處理時(shí)的溫度，是調(diào)控TC11鈦合金性能的重要一環(huán)。

圖6為室溫拉伸性能與片層α相厚度的對(duì)應(yīng)關(guān)系。發(fā)現(xiàn)隨著片層α相厚度的增加，合金的強(qiáng)度降低;這是因?yàn)椋^小的a集束和片層α相的厚度能增強(qiáng)界面強(qiáng)化效果，提高β轉(zhuǎn)變組織的強(qiáng)度[17]，當(dāng)合金組織中片層α相含量不變時(shí)，片層α相越細(xì)小，它與β相之間的相界面越多，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的能力越強(qiáng)，因此合金的強(qiáng)度越高。Mora[18]研究建立了β-CEZ屈服強(qiáng)度與片層α相厚度的定量關(guān)系經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ停赋鲭S著片層α相厚度的降低，合金的YS將會(huì)增加，與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果相近。而合金塑性隨著片層α相的厚度增加，先增加后減少。擬合之后，合金的片層α相厚度與UTS和YS的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.67和0.82,相關(guān)性較強(qiáng);與EL和RA的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.07和0.30，相關(guān)性弱，因此塑性指標(biāo)擬合后曲線與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)匹配度較差;可以發(fā)現(xiàn)，在設(shè)定溫度內(nèi)，片層α相厚度主要影響TC11鈦合金的YS,其變化對(duì)合金塑性影響很小。

圖7為室溫拉伸性能與片層α相長寬比的對(duì)應(yīng)關(guān)系。由于固溶溫度達(dá)到990℃時(shí)，合金組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織，片層a長寬比變化過大，因此擬合時(shí)未加入該溫度下的特征參數(shù)。隨著片層α相長寬比的增加，合金的強(qiáng)度有先降低后升高的趨勢(shì);當(dāng)合金組織為雙態(tài)組織時(shí)，片層α相的長度受到晶界與亞晶界的限制，長度的增長受到限制，片層α相的厚度也在增加，大尺寸片層α相集束的出現(xiàn)有效促進(jìn)了位錯(cuò)滑移，使合金的強(qiáng)度降低[19];當(dāng)組織轉(zhuǎn)變?yōu)槲菏辖M織時(shí)，等軸α相消失，合金強(qiáng)度由片層α相的特征參數(shù)主導(dǎo)，在粗大的β晶粒中，片層a的長度顯著增加，位錯(cuò)難以繞過片層α相，在相界面處塞積，使合金強(qiáng)度提高。合金的塑性隨著片層α相長寬比的增加而降低，這是因?yàn)殡S著等軸α相的消失，片層α相長度的增加，變形過程中的組織協(xié)調(diào)性變差[20]。擬合之后，合金的片層α相長寬比與UTS和YS的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.73和0.77,與EL和RA的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.31和0.51;這說明片層α相長寬比主要影響合金的強(qiáng)度，對(duì)合金塑性的影響弱于等軸α相含量。

通過比較多種函數(shù)的擬合精度，發(fā)現(xiàn)二次多項(xiàng)式能更好地表達(dá)室溫拉伸性能與各項(xiàng)顯微組織參數(shù)的關(guān)系。

關(guān)系式如下:

MP=a+b₁x+b₂x²+c₁y+c₂y²+d₁z+d₂z²+e₁m+e₂m² （1）

式中, MP為各項(xiàng)力學(xué)性能, a、b 1 、b 2 、c 1 、c 2 、d 1 、d 2 、e 1 、e 2 為常數(shù), x為等軸 α相含量, y為等軸 α相晶粒尺寸, z為片層 α相厚度, m為片層 α相長寬比。

根據(jù)常用的準(zhǔn)則,相關(guān)系數(shù) R 2大于 0.75時(shí),代表變量之間強(qiáng)相關(guān)， R 2在0.35~0.75之間時(shí)代表適中的相關(guān)，0.35及以下代表弱相關(guān)。分析上文中單一自變量與室溫拉伸性能的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)部分特征參數(shù)與性能之間屬于弱相關(guān),因此擬合時(shí)將弱相關(guān)的特征參數(shù)移除,以簡化模型,得到更加精確的定量關(guān)系模型。

使用 SPSS軟件對(duì)室溫拉伸性能和顯微組織中的 4個(gè)特征參量數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性自變量分析和線性回歸,最終得到定量關(guān)系如下所示:

式(2)～式(5)對(duì)數(shù)據(jù)擬合的相關(guān)系數(shù) R 2分別為0.896、0.911、0.847和0.892,說明模型對(duì)TC11鈦合金顯微組織與拉伸性能定量關(guān)系的描述較為精準(zhǔn),對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中TC11鈦合金顯微組織和室溫拉伸性能的調(diào)控具有借鑒意義。

4、結(jié)論

1)隨著固溶溫度的提高,TC11鈦合金的等軸 α相減少,固溶溫度提高 10  °C,等軸 α相含量平均降低 4.6%;同時(shí)析出的片層 α相厚度增加,長寬比增加。隨著時(shí)效溫度的提高,等軸 α相含量不變,片層 α相厚度增加,長寬比減少。

2)隨著固溶溫度的提高,等軸 α相含量降低,TC11鈦合金的強(qiáng)度先降低后提高,塑性先提高后降低;等軸 α相晶粒尺寸對(duì)合金室溫拉伸性能影響較小。隨著時(shí)效溫度的升高,片層α相厚度增加,TC11鈦合金強(qiáng)度提高,合金塑性與片層α相厚度相關(guān)性較小;片層α相的長寬比減少, TC11鈦合金的強(qiáng)度先降低后提高,合金塑性提高。

3)使用Image軟件對(duì)不同熱處理工藝下顯微組織參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。使用二次多項(xiàng)式可以在較高的精度下表示TC11鈦合金拉伸性能與等軸α相含量、等軸α相晶粒尺寸、片層α相厚度、片層α相長寬比的關(guān)系;通過SPSS軟件進(jìn)行多元非線性回歸擬合,得到TC11鈦合金顯微組織與室溫拉伸性能的回歸模型。

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（注，原文標(biāo)題：TC11鈦合金顯微組織特征參數(shù)與拉伸性能定量關(guān)系研究_王偉）